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Exigences internes d'assurance de la qualité pour l'analyse des dioxines dans des échantillons prélevés dans l'environnement
- 1. Commentaires
- 2. Avant-propos
- 3. Glossaire
- 4. Remerciements
- 5. Section 1 : Introduction
- 6. Section 2 : Manipulation et conservation des échantillons
- 7. Section 3 : Essais de performance de la méthode
- 8. Section 4 : Préparation et traitement des échantillons
- 9. Section 5 : Chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) - Étalonnage et dosage
- 10. Section 6 : Limite de détection
- 11. Section 7 : Communication des données
- 12. Section 8 : Évaluation des données
- 13. Références
- 14. Liste des tableaux
- 15. Liste des figures
Section 6 : Limite de détection
- La limite de détection de la méthode de dosage des PCDD et des PCDF est la concentration la plus faible d'un composé à doser dans l'extrait d'échantillon qui produit une série de pics bien définis avec un rapport acceptable des isotopes du chlore et avec un rapport signal/bruit égal à 3 pour le groupe d'ions moléculaires présentant le moins bon rapport signal/bruit. La limite consignée dans le rapport doit être corrigée en fonction du taux de récupération des analogues; on la calcule au moyen de la formule suivante : où
- LD
- limite de détection de la méthode
- B
- estimation du bruit, exprimée en hauteur de pic
- A/H
- rapport entre l'aire et la hauteur du pic de l'étalon interne
- E
- quantité d'étalon interne ajoutée
- A
- aire du pic de l'étalon interne
- K
- coefficient de réponse défini à la section 5 point d
- n
- volume ou masse de l'échantillon
- On devrait déterminer le bruit correspondant à chaque série homologue à partir du chromatogramme obtenu pour l'échantillon. Au besoin, on devrait "agrandir" ce chromatogramme (ou une partie de celui-ci) de manière à pouvoir évaluer et mesurer l'amplitude du bruit. Un exemple de détermination du bruit est fourni à la figure 2.
- Lorsque la seule raison pour rejeter la détection de l'un ou l'autre des congénères chlorés aux positions 2,3,7 et 8 est un rapport isotopique incorrect, les exigences de rapport sont les suivantes :
- signaler la présence du congénère par les lettres « NDR », au lieu de « ND », dans la colonne « Concentration » de la figure 3;
- calculer une concentration pour le congénère tout comme si le rapport isotopique était correct et inscrire cette valeur, entre parenthèses, dans la colonne « LD » (cette valeur est toutefois exclue du total de la série homologue correspondante);
- à la figure 4, préciser, entre parenthèses, l'ion ou les ions employés pour le dosage; et
- inscrire la rapport isotopique réel, entre parenthèses, dans la colonne voisine.
- Les limites de détection de la méthode recommandées pour diverses matrices d'échantillons sont données au tableau 1.
- On devrait analyser chaque jour une solution étalon dont les concentrations sont proches de la limite de détection (c.-à-d. SE1 au tableau 4 ou tableau 5), afin d'évaluer et de vérifier les limites de détection des instruments.
Figure 2: Détermination du bruit
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Figure 3: Données sur l'échantillon - Partie 1
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Figure 4: Données sur l'échantillon - Partie II (pour l'analyse spécifique des isomères)
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