Section 5 : Protocoles

• 5.1 Nettoyage et vérification
• 5.2 Prélèvement
• 5.3 Récupération des échantillons

Avant de procéder aux essais sur le terrain, il faut nettoyer de la façon décrite au tableau 1 tous les éléments en verre de la ligne d'échantillonnage, les bouteilles en verre ambré, les garnitures en téflon des bouchons, les brosses pour la sonde, la laine de verre, les boîtes de Pétri et les feuilles d'aluminium. Il faut aussi nettoyer les autres éléments, comme les éprouvettes graduées, les bouchons et les capuchons, les entonnoirs et les pincettes. Il existe d'autres méthodes reconnues de nettoyage, mais les éléments doivent être vérifiés conformément aux modes opératoires décrits en détail au tableau 1 et répondre aux critères de vérification.

Mise en garde : n'employer les solvants que dans un endroit bien aéré

On évalue l'efficacité du nettoyage en vérifiant certains éléments et certains réactifs. Cette vérification permet de s'assurer que la verrerie, les réactifs et les solvants de récupération ne renferment aucune impureté avant le prélèvement. Il faut nettoyer tous les éléments qui entrent en contact avec les gaz de cheminée ou les échantillons; toutefois, il n'est pas nécessaire de vérifier tous les éléments qui ont été nettoyés. Voici ceux qui doivent faire l'objet d'une vérification:

On ne peut pas réutiliser un élément en verre qui a déjà servi au prélèvement sur le terrain de composés organiques semi-volatils. Par conséquent, il faut prévoir un ensemble complet d'éléments en verre pour chaque série de prélèvements en cheminée. De plus, il faut prévoir un autre ensemble complet d'éléments en verre pour l'échantillonnage à blanc. Monter les ensembles qui seront nécessaires et identifier chaque ensemble. Après nettoyage de la façon décrite au tableau 1, rincer à trois reprises avec de l'hexane puis avec de l'acétone chaque élément provenant d'un ensemble. Réunir les liquides de rinçage, provenant d'un ensemble donné, dans une bouteille propre en verre ambré munie d'un bouchon à garniture en téfIon préalablement nettoyé. Étiqueter le récipient. Ces liquides constituent l'échantillon de vérification de l'ensemble. Reprendre le mode opératoire ci-dessus pour les autres ensembles et pour l'ensemble qui servira à l'échantillonnage à blanc. Envoyer les échantillons de vérification (une bouteille par ensemble) au laboratoire d'analyse pour vérification.

En suivant le mode opératoire de nettoyage, choisir trois ou quatre bouteilles dans chaque boîte (qui en renferme 48). Rincer chaque bouteille à trois reprises avec de l'hexane puis avec de l'acétone. Réunir les liquides de rinçage provenant de chaque bouteille dans une bouteille propre en verre ambré munie d'un bouchon à garniture en téflon préalablement nettoyée. Étiqueter le récipient et envoyer l'échantillon de vérification au laboratoire d'analyse pour vérification. Envoyer un échantillon de vérification pour chaque boîte de bouteilles.

Prélever une portion de 40 g dans chaque lot nettoyé et la faire analyser. Ce mode opératoire est décrit dans la méthode d'analyse spécifiée au chapitre 6.

Envoyer au laboratoire d'analyse un échantillon de chaque solvant dans une bouteille propre en verre ambré munie d'un bouchon à garniture en téflon préalablement nettoyé. Étiqueter chaque récipient en indiquant le numéro de lot sur l'étiquette. Prélever une portion aliquote de chaque solvant afin de constituer un échantillon de vérification renfermant de l'hexane et de l'acétone. Envoyer cet échantillon au laboratoire d'analyse pour vérification.

Envoyer au laboratoire d'analyse un échantillon de chaque solvant dans une bouteille propre en verre ambré munie d'un bouchon à garniture en téflon préalablement nettoyé. Étiqueter chaque récipient en indiquant le numéro de lot sur l'étiquette. Prélever une portion aliquote de chaque solvant afin de constituer un échantillon de vérification renfermant de l'éthylène glycol et de l'eau utilisée en CLHP. Envoyer cet échantillon au laboratoire d'analyse pour vérification.

Choisir l'emplacement des sections de mesure et le nombre minimal de points de mesure en suivant le mode opératoire décrit dans la Méthode A du rapport EPS 1-AP-74-1 d'Environnement Canada intitulé Méthodes de référence normalisées en vue d'essais aux sources: mesure des émissions de particules provenant de sources fixes (méthode modifiée). Si l'on ne connaît pas déjà les variables de la cheminée, on doit effectuer un essai préliminaire en vue d'obtenir les données suivantes:

• Profil des vitesses dans la cheminée (Méthode B)
  
• Température et pression dans la cheminée (Méthode B)
  
• Masse molaire du gaz de cheminée (Méthode C)
  
• Humidité relative du gaz de cheminée (Méthode D)

Utiliser l'information pour choisir la plus grosse buse qui permette de réaliser un échantillonnage isocinétique. Le diamètre intérieur minimal recommandé pour la buse est de 4,76 mm (3/16 po). Choisir une buse dont le diamètre permet de prélever un volume (aux conditions normales) de 3 à 4 m³ (105,9 à 141,3 pi³) de gaz sec sur une période d'environ quatre heures.

Choisir une buse dont la longueur permet d'atteindre tous les points d'échantillonnage.

Choisir une durée d'échantillonnage qui correspond à un temps de prélèvement de cinq minutes et plus à chaque point de mesure.

Préparer la ligne d'échantillonnage dans un local propre pour réduire au minimum les risques de contamination. Installer la buse choisie sur la sonde. Faire des traits sur la sonde correspondant à chaque point d'échantillonnage. Avant de préparer et d'assembler la ligne d'échantillonnage, rincer les éléments une fois avec de l'hexane puis avec de l'acétone. Jeter les liquides de rinçage.

Appliquer soigneusement le long de la circonférence du porte-filtre un ruban en téflon de 25,4 mm (1 po) pour s'assurer que les deux parties sont scellées hermétiquement. À l'aide de pincettes, retirer le filtre de la boîte de Pétri, l'examiner pour s'assurer qu'il ne présente aucun défaut, puis le mettre sur le support perforé en téflon. Nous recommandons de vérifier l'étanchéité du porte-filtre à une pression de 381 mm (15 po) de Hg, avant de l'installer sur le site d'échantillonnage.

Ajouter environ 100 ml d'éthylène glycol dans le premier impinger et environ 200 à 300 g de gel de silice dans le troisième impinger. Peser à 0,5 g près le condenseur, le piège garni de XAD-2, le piège à condense et les trois impingers. Consigner la masse de chacun dans le Procès-verbal du dosage de l'humidité (figure 2).

Pendant le montage de la ligne d'échantillonnage, il faut sceller les joints en enveloppant les raccords sphériques avec du ruban de téflon de 12,7 mm (0,5 po). Ne pas utiliser de graisses pour travaux sous vide pour sceller les joints. C'est la configuration des éléments en verre qui déterminera dans quelle mesure il sera possible de monter la ligne d'échantillonnage dans le laboratoire sur le terrain. À partir du moment où la ligne d'échantillonnage est installée et jusqu'à ce que les échantillons prélevés en cheminée soient extraits, les joints en verre non fermés doivent toujours être bouchés avec des bouchons ou des capuchons en verre ou avec une feuille d'aluminium.

Au site de prélèvement, monter la ligne d'échantillonnage de la façon illustrée à la figure 1. Brancher tous les indicateurs de température et les conduites reliées au tube de Pitot. Régler les éléments chauffants de l'enceinte des séparateurs et de la sonde pour y maintenir une température de 120 ± 14°C (248 ± 25°F). Brancher le système de refroidissement. Vérifier l'étanchéité avant d'ajouter de l'eau ou de la glace.

Pendant le prélèvement, vérifier les dispositifs de chauffage et de refroidissement. La température de l'enceinte du séparateur et de la sonde doit être de 120 ± 14°C. La température du XAD-2 doit être inférieure à 20°C. S'assurer que la sonde et que le tube de Pitot sont bien orientés dans le courant gazeux. Vérifier le niveau et le zéro du manomètre, et les régler au besoin. S'assurer que le volume de condensat augmente au fur et à mesure du prélèvement. Remplacer le porte-filtre et(ou) le tube renfermant l'adsorbant, si le vide dans le système de prélèvement est important au point qu'il devient difficile de maintenir des conditions isocinétiques. Auquel cas, vérifier l'étanchéité avant et après avoir remplacé ces éléments.

Lorsqu'il faut interrompre temporairement le prélèvement, soit pour démonter la ligne d'échantillonnage en vue de prélever des échantillons par une autre ouverture dans la cheminée, soit pour remplacer l'un des éléments de la ligne, arrêter la pompe et retirer immédiatement la sonde de la cheminée. Il faut obligatoirement vérifier l'étanchéité de la ligne d'échantillonnage en bouchant la buse et en appliquant un vide égal ou supérieur à la valeur maximale observée durant l'échantillonnage. Noter le débit de fuite mesuré. Si ce taux est supérieur à 0,57 l/mn (0,02 pi³/mn) ou à 4 % du débit d'échantillonnage (prendre la valeur la plus faible), consulter Environnement Canada pour déterminer si les résultats de l'essai sont valides. Si le taux de fuite est acceptable, alors procéder au démontage de la ligne ou au remplacement de l'élément. Avant de poursuivre l'essai, vérifier l'étanchéité du dispositif assemblé, en suivant le mode opératoire utilisé pour la vérification pré-essai pendant la préparation de la ligne d'échantillonnage.

Une fois l'essai effectué, il faut obligatoirement procéder à une vérification post-essai de la ligne d'échantillonnage, en bouchant la buse et en appliquant un vide égal ou supérieur à la valeur maximale observée durant l'échantillonnage. Noter le débit de fuite mesuré; ce débit doit être inférieur à 0,57 l/mn (0,02 pi³/mn) ou à 4 % du débit d'échantillonnage pendant l'essai (prendre la valeur la plus faible). Si le débit de fuite est acceptable, procéder alors a la récupération des échantillons.

Lorsque l'essai est terminé, débrancher la sonde et la mettre de côté pour qu'elle refroidisse. Boucher les deux extrémités et s'assurer qu'il n'y aura aucune perte du contenu. Débrancher le séparateur principal (et le cyclone, s'il y a lieu) et sceller les deux extrémités avec des bouchons ou des capuchons en verre pré-nettoyés, ou une feuille d'aluminium. Débrancher le piège garni de XAD-2 et le condenseur; sceller les deux extrémités. Sceller les extrémités de l'ensemble d'impingers et, lors du transport de ces éléments jusqu'au laboratoire sur le terrain, prendre les mesures qui s'imposent pour réduire au minimum les risques de contamination ou de perte d'échantillon. La récupération des échantillons doit se faire dans un local propre.

Lorsque le compartiment du filtre et que la sonde ont atteint les températures voulues, vérifier l'étanchéité de la ligne d'échantillonnage, en bouchant la buse et en aspirant jusqu'à l'obtention d'un vide de 381 mm (15 po) de Hg. Une fuite inférieure à 0,57 1/mn (0,02 pi³ mn) ou à 4 % de la valeur estimée du débit de prélèvement moyen (prendre la valeur la plus faible) est acceptable. Corriger toute fuite inacceptable. Noter le taux de fuite et la valeur du vide dans le Procès-verbal du prélèvement des composés organiques (figure 3). Mettre de l'eau et de la glace concassée dans le bain des impingers, et mettre en marche la pompe assurant la circulation de l'eau de refroidissement dans le condenseur et dans le piège garni de XAD-2. La température du XAD-2, pendant les essais, ne doit pas dépasser 20°C (68°F) pour que les espèces organiques semi-volatiles soient éliminées efficacement. On ne doit jamais exposer le XAD-2 à des températures supérieures à 50°C (122°F), pour éviter qu'il se dégrade.

Vérifier les dispositifs de chauffage et de refroidissement et s'assurer que la sonde et le tube de Pitot sont correctement alignés. Mettre le manomètre de niveau et en régler le zéro. Nettoyer l'ouverture donnant accès à l'intérieur de la cheminée pour éviter que des matières étrangères ne s'y accumulent. Pour effectuer un prélèvement, orienter directement la buse dans le courant gazeux au premier point de mesure. Bloquer l'ouverture qui reste entre la sonde et la paroi de la cheminée. À l'aide d'un nomogramme ou d'une calculatrice programmable, déterminer l'ouverture du diaphragme nécessaire pour réaliser un échantillonnage isocinétique. Noter la mesure initiale donnée par le compteur à gaz par voie sèche. Mettre immédiatement en marche la pompe à vide, et régler le débit de prélèvement pour obtenir des conditions isocinétiques. Faire un prélèvement d'une durée d'au moins cinq minutes à chaque point de mesure; la durée de prélèvement doit être la même à chaque point de mesure. Faire des prélèvements sur la section transversale de la cheminée, et maintenir des conditions isocinétiques (± 10 %) pendant toute la durée des essais. Consigner aux cinq minutes, ou à des intervalles compatibles avec la durée de prélèvement établie pour chaque point de mesure (prendre la période la plus courte), dans le Procès-verbal du prélèvement des composés organiques (figure 3) les mesures données par les appareils. Afin de simplifier les opérations sur le terrain, on peut inscrire les valeurs obtenues dans les unités pour lesquelles le matériel d'échantillonnage a été conçu. On peut ensuite convertir (au besoin) ces valeurs en unités métriques spécifiées dans les équations ou elles seront utilisées. Il faut aussi prendre des mesures avant et après la vérification de l'étanchéité et lorsqu'on interrompt le prélèvement. Noter toutes les interruptions de prélèvement.

Il faut procéder à un échantillonnage à blanc pour chaque groupe de trois essais complets d'échantillonnage. Il faut préparer et vérifier la ligne pour l'échantillonnage à blanc de la même façon que les lignes d'échantillonnage qui ont servi aux essais en cheminée. Au lieu de faire passer des gaz de cheminée dans la ligne d'échantillonnage à blanc, on y fait circuler un volume d'air ambiant égal à celui aspiré au cours des vérifications d'étanchéité des lignes effectuées avant et après les prélèvements en cheminée. Il est donc nécessaire, le jour où l'on effectuera l'échantillonnage à blanc, de noter tous les volumes aspirés dans les lignes au cours des vérifications d'étanchéité. Il n'est pas nécessaire de chauffer le compartiment du séparateur ni de vérifier l'étanchéité de la ligne d'échantillonnage à blanc. Les modes opératoires servant à récupérer les échantillons des lignes chargées s'appliquent également à la ligne d'échantillonnage à blanc.

Essuyer les surfaces intérieures de la buse et de la sonde afin d'enlever l'excès de matières particulaires. Récupérer les particules et les matières condensables se trouvant dans la buse, dans la sonde, dans le cyclone (si cet appareil a été utilisé), dans la dérivation (si on n'a pas utilisé un cyclone) et dans la partie avant du porte-filtre, en lavant (avec une brosse) ces éléments avec de l'hexane et de l'acétone. Rincer ensuite chaque élément trois fois avec de l'hexane puis avec de l'acétone. Conserver tous les liquides de rinçage dans une bouteille en verre ambré à large col (nettoyée et munie d'un bouchon à garniture en téflon propre). Faire un trait à l'extérieur de la bouteille au niveau du liquide contenu et étiqueter le récipient. Mettre la bouteille dans un sac en plastique transparent et le fermer hermétiquement.

Remarque: Avant de récupérer l'échantillon, il faut rincer, avec les solvants de récupération, la rallonge (en acier inoxydable ou en téflon) de la brosse servant à nettoyer la sonde.

Retirer soigneusement du porte-filtre le filtre exposé et le déposer sur une feuille d'aluminium propre de façon à ce que le côté exposé soit vers le haut. À l'aide d'une brosse à poils de nylon secs ou d'une lame bien tranchante, transférer soigneusement toute matière particulaire qui adhère mal ou toute fibre du filtre qui adhère au support ou au porte-filtre. Plier le filtre en deux et replier la feuille d'aluminium pour en fermer la périphérie. Mettre dans une boîte de Pétri en verre nettoyée au préalable. Étiqueter la boîte de Pétri et la sceller sur sa circonférence à l'aide d'un ruban en téflon de 25,4 mm (1 po) de largeur. On peut aussi sceller la boîte de Pétri en l'enveloppant dans une feuille d'aluminium.

Vider le condenseur de l'eau de refroidissement qu'il contient et essuyer l'extérieur pour enlever tout excès d'eau. Peser le condenseur et inscrire sa masse dans le Procès-verbal du dosage de l'humidité. Faire tremper la partie arrière du porte-filtre et le condenseur pendant cinq minutes dans de l'hexane puis dans de l'acétone. Rincer chaque élément trois fois avec de l'hexane puis avec de l'acétone. Conserver les liquides de trempage et de rinçage dans une bouteille en verre ambré à large col (nettoyée au préalable et munie d'un bouchon à garniture en téflon propre). Faire un trait à l'extérieur de la bouteille au niveau du liquide contenu et étiqueter le récipient. Mettre la bouteille dans un sac en plastique transparent et le fermer hermétiquement.

Retirer la feuille d'aluminium qui protège le tube, puis évacuer toute l'eau de refroidissement qu'il contient. Essuyer l'extérieur du tube pour en enlever l'humidité. Peser le tube garni de résine XAD-2 et inscrire sa masse dans le Procès-verbal du dosage de l'humidité. Sceller les deux extrémités du tube à l'aide de bouchons ou de capuchons en verre nettoyés au préalable. Envelopper complètement le tube avec une feuille d'aluminium et étiqueter l'emballage.

Essuyer l'extérieur de ces éléments pour en enlever l'humidité. Peser chaque élément et noter leur masse dans le Procès-verbal du dosage de l'humidité. Vider ensuite le contenu de chaque récipient dans une bouteille en verre ambré nettoyée au préalable. Rincer chaque élément trois fois avec de l'eau pour CLHP et récupérer les eaux de rinçage dans la même bouteille. Faire un trait à l'extérieur de la bouteille au niveau du liquide contenu et étiqueter le récipient. Mettre la bouteille dans un sac en plastique transparent et le fermer hermétiquement.

Essuyer l'extérieur des impingers pour en enlever l'humidité. Inscrire la masse de chaque impinger dans le Procès-verbal du dosage de l'humidité.

Rincer chaque élément, y compris les raccords, trois fois avec de l'hexane puis avec de l'acétone, et récupérer les liquides de rinçage dans une bouteille en verre ambré nettoyée au préalable et munie d'un bouchon à garniture en téflon préalablement nettoyé. Faire un trait à l'extérieur de la bouteille au niveau du liquide contenu et étiqueter le récipient. Mettre la bouteille dans un sac en plastique transparent et le fermer hermétiquement.

Après la récupération des substances sur les éléments de la ligne d'échantillonnage, il faut conserver tous les échantillons au frais (à environ 4°C) en les rangeant dans un réfrigérateur ou sur de la glace dans une glacière sur place et durant leur transport au laboratoire d'analyse.

Il est très important, avant le transport, de s'assurer que les récipients sont bien emballés dans la glacière, pour réduire le plus possible les risques de perte d'échantillon. Il existe de nombreux matériaux permettant de protéger les récipients en verre contre les chocs. Prendre toutes les précautions nécessaires pour assurer un emballage adéquat des échantillons.