7. Suivi des sédiments

7.1 Aperçu

7.2 Prélèvement des échantillons de sédiments

• 7.2.1 Mesures et observations sur le terrain
• 7.2.2 Critères de sélection des dispositifs d’échantillonnage
• 7.2.3 Profondeur de pénétration des dispositifs d’échantillonnage
• 7.2.4 Volume des échantillons
• 7.2.5 Utilisation de la benne
• 7.2.6 Sous-échantillonnage des échantillons de sédiments
• 7.2.7 Critères d’acceptabilité des échantillons
• 7.2.8 Réplicats d’échantillons
• 7.2.9 Variables des sédiments pouvant être mesurées sur le terrain

7.3 Manipulation et analyse des échantillons

• 7.3.1 Procédures pour la manipulation des échantillons de sédiments
• 7.3.2 Constitution d’échantillons composites
• 7.3.3 Récipients à échantillons
• 7.3.4 Transport et entreposage des échantillons de sédiments
• 7.3.5 Préparation des échantillons à analyser en laboratoire
• 7.3.6 Prévention de la contamination des échantillons de sédiments

7.4 Variables des sédiments

• 7.4.1 Détermination de la distribution granulométrique
• 7.4.2 Détermination de la teneur en carbone organique total
• 7.4.3 Détermination des concentrations de métaux totaux

7.5 Essais de toxicité sur les sédiments

7.6 Facteurs de confusion

7.7 Références

7. Suivi des sédiments

7.1 Aperçu

Chaque fois que l’étude d’une communauté d’invertébrés benthiques est entreprise, les exploitants de mines doivent prélever des échantillons de sédiments, lorsqu’il est possible de le faire, afin d’en déterminer la teneur en carbone organique total et la distribution granulométrique (annexe 5, sous-alinéa 16a)(iii) du Règlement sur les effluents des mines de métaux [REMM]). Les échantillons de sédiments sont prélevés aux mêmes stations d’échantillonnage et au même moment que les échantillons d’invertébrés benthiques.

Un plus grand nombre de stations échantillonnées dans chaque zone peut aider à avoir une meilleure idée des concentrations éventuelles de contaminants dans la zone exposée. Chaque plan d’étude pour le suivi de la communauté d’invertébrés benthiques devrait indiquer les méthodes qui seront utilisées pour le prélèvement des échantillons de sédiments et leur analyse en laboratoire (méthodes sur le terrain et en laboratoire choisies). Les résultats de ces analyses, y compris le calcul de la moyenne, de la médiane, de l’écart-type, de l’erreur-type ainsi que des valeurs minimales et maximales dans chacune des zones d’échantillonnage, devront également figurer dans le rapport d’interprétation. Les résultats des analyses granulométriques et du dosage du carbone organique total (COT) servent à déterminer si l’habitat de la zone exposée diffère de celui de la zone de référence, et ils facilitent l’interprétation des résultats des études de la communauté d’invertébrés benthiques. L’objectif global du suivi des sédiments est de déterminer s’il y a des différences entre les habitats qui pourraient contribuer aux effets décelés dans la communauté d’invertébrés benthiques.

Pour les programmes de suivi dans le cadre desquels l’échantillonnage des invertébrés benthiques est effectué dans des habitats soumis à l’érosion, il sera peut-être impossible de procéder à l’échantillonnage des sédiments afin d’obtenir des variables environnementales supplémentaires; dans ce cas, le rapport sur les données de suivi des sédiments ne sera pas effectué. Certaines des méthodes utilisées pour prélever des sédiments dans les zones d’érosion nécessitent un équipement sophistiqué ou deux visites sur le terrain; soit une pour l’installation et une pour la récupération des pièges à sédiments. Des conditions propres au site pourraient justifier l’échantillonnage des sédiments dans des habitats soumis à l’érosion, si des renseignements utiles sur le degré d’exposition à l’effluent peuvent ainsi être obtenus. Ces approches pourraient être envisagées durant la conception des plans d’étude pour déterminer l’ampleur et la portée géographique des effets ou pour la recherche des causes, car elles peuvent fournir des variables environnementales supplémentaires ou des outils pour déterminer les effets.

Lorsqu’une étude de la communauté d’invertébrés benthiques est réalisée dans le cadre d’une étude sur l’ampleur et la portée géographique des effets ou d’une étude sur la recherche des causes, il est recommandé que chaque échantillon de sédiments prélevé soit également soumis à une analyse chimique (p. ex., métaux). Le plan pour cette étude devrait préciser les paramètres à déterminer lors de l’analyse des échantillons de sédiments et les méthodes de laboratoire qui seront utilisées à cette fin, et les résultats des analyses devraient être indiqués dans le rapport d’interprétation.

Lorsqu’une recherche des causes est réalisée en vue de déterminer les causes d’un effet observé chez la communauté d’invertébrés benthiques, la conduite d’analyses approfondies des sédiments peut se révéler fort utile. Le chapitre 12 fournit des instructions techniques détaillées sur la conduite d’analyses approfondies des sédiments (p. ex., transport en masse des sédiments, vitesse de sédimentation, carottage, composition chimique, essais de toxicité, analyse en triade de la qualité des sédiments, analyse de l’eau interstitielle, évaluation de données sur la toxicité et évaluation de données sur la diminution de la toxicité).

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7.2 Prélèvement des échantillons de sédiments

Cette section contient des directives sur la façon de prélever, de manipuler, d’entreposer et de transporter des échantillons de sédiments, ainsi que sur la prise de mesures et la compilation d’observations sur le terrain. Ces directives s’appliquent aux échantillons de sédiments prélevés dans l’une ou l’autre des phases du Programme d’études de suivi des effets sur l’environnement (ESEE).

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7.2.1. Mesures et observations sur le terrain

La prise de mesures et la compilation d’observations sur le terrain occupent une place capitale dans tout projet d’échantillonnage de sédiments. Il est recommandé de consigner les informations suivantes au moment du prélèvement de chaque échantillon de sédiments (Mudroch et MacKnight, 1991) :

• numéros de l’échantillon, des réplicats et de la station d’échantillonnage, et identification du site (p. ex., nom);
• date et heure du prélèvement;
• conditions météorologiques et autres facteurs au moment de l’échantillonnage (p. ex., vitesse et direction du vent, action des vagues, courant, marée, intensité du trafic maritime, température de l’air et de l’eau, épaisseur de la glace [le cas échéant]);
• emplacement de la zone d’échantillonnage (p. ex., coordonnées de positionnement) et des points de prélèvement des réplicats;
• type de plate-forme ou d’embarcation utilisée pour l’échantillonnage (p. ex., dimensions, puissance, type de moteur);
• type de dispositif d’échantillonnage utilisé et toute modification apportée durant l’échantillonnage;
• profondeur de l’eau à chaque station et profondeur à laquelle les échantillons de sédiments ont été prélevés;
• nom des personnes participant à l’échantillonnage;
• informations concernant tout incident inhabituel ou imprévu survenu durant la manipulation de l’échantillonneur (p. ex., contamination possible des échantillons, défectuosité ou bris d’équipement, aspect inhabituel des sédiments, maîtrise du dispositif d’échantillonnage durant sa descente);
• description des sédiments : texture, consistance, couleur, odeur, présence d’organismes vivants, estimation du volume de sédiments récupérés à l’aide d’une benne ou longueur et aspect des carottes récupérées (les photographies sont une bonne façon de documenter de manière permanente les caractéristiques d’un échantillon);
• écarts par rapport aux modes opératoires normalisés.

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7.2.2 Critères de sélection des dispositifs d’échantillonnage

Divers auteurs ont passé en revue les méthodes et les procédures utilisées pour prélever divers types d’échantillons de sédiments en vue de déterminer les dispositifs d’échantillonnage convenant le mieux à différents types de milieux (p. ex., milieux d’eau douce ou d’eau salée ou milieu estuarien) (voir Baudo et al., 1990; Mudroch et MacKnight, 1991; Environnement Canada, 1994; ASTM, 1992; Burton, 1992). Environnement Canada (1994), Baudo et al. (1990) et Håkanson et Jansson (1983) énumèrent plusieurs facteurs dont il convient de tenir compte au moment de choisir un dispositif et un endroit pour l’échantillonnage des sédiments. Idéalement, le dispositif choisi devrait :

• permettre le libre passage de l’eau durant sa descente, de manière à prévenir la formation d’une onde de pression;
• présenter des caractéristiques réduisant le plus possible la perturbation des sédiments, notamment une surface de coupe tranchante, un faible angle de bord d’attaque, une surface interne lisse et des parois minces;
• se fermer hermétiquement durant la remontée;
• permettre le prélèvement de sous-échantillons;
• permettre de régler le poids afin de pénétrer différents substrats;
• fournir des échantillons d’un volume respectant les exigences aux fins d’analyse;
• permettre de prélever des échantillons de sédiments avec efficacité et constance à différentes profondeurs d’eau;
• permettre de prélever des échantillons de sédiments avec efficacité et constance à la profondeur d’échantillonnage déterminée;
• empêcher la contamination ou l’altération des échantillons;
• fonctionner avec un équipement d’appoint minimal;
• être facile à utiliser et sécuritaire et exiger peu de formation préalable du personnel appelé à le manipuler;
• être facile à transporter et à assembler sur le terrain.

La plupart des dispositifs d’échantillonnage sont conçus de manière à isoler et à récupérer un volume de sédiments à une profondeur prédéterminée sous la surface des sédiments en compromettant le moins possible l’intégrité de cet échantillon et en évitant sa contamination. Dans la plupart des études, il est essentiel de préserver l’intégrité des échantillons, car la moindre altération de la structure des sédiments risque de modifier leurs propriétés physicochimiques et biologiques et, par conséquent, d’influer sur la répartition, la composition et la biodisponibilité des substances toxiques qu’ils renferment, ainsi que sur la formation de complexes. Il peut également être important de préserver le profil si une division de l’échantillon en fonction des diverses profondeurs s’impose. Ces aspects deviennent encore plus importants durant les études de recherche des causes des effets, lorsque des échantillons de sédiments sont prélevés à des fins d’essais de toxicité ou d’analyses plus complexes. Toutefois, il est généralement admis qu’il est difficile, avec la plupart des dispositifs, de prélever un échantillon de sédiments sans compromettre d’une façon ou d’une autre son intégrité.

L’échantillonnage des sédiments s’effectue normalement avec une benne, un carottier ou une drague. Pour les premières études de suivi biologique et les études visant à confirmer la présence ou l’absence d’effets, les bennes sont recommandées. Ces dernières permettent de prélever des échantillons de sédiments de la couche de surface en vue de déterminer et d’évaluer la distribution horizontale de leurs caractéristiques. Pour obtenir de plus amples renseignements, voir de Groot et Zschuppe (1981), Baudo et al. (1990), ASTM (1992), Burton (1992) et Sly et Christie (1992).

Les carottiers servent à prélever une carotte de sédiments afin d’étudier la distribution chronologique ou verticale de leurs caractéristiques physicochimiques (Environnement Canada, 1994). Ils conviennent tout particulièrement lorsque l’intégrité du profil doit être préservée, car ils causent peu de perturbations. Pour cette raison, leur emploi devrait être envisagé dans les études portant sur l’ampleur et la portée géographique des effets, de même que pour les études sur la recherche des causes. Pour obtenir plus de renseignements sur les carottiers, se reporter au document d’orientation d’Environnement Canada (1994) et au chapitre 12.

Les dragues sont utilisées principalement pour le prélèvement des échantillons de benthos, car elles sont habituellement équipées de parois latérales grillagées qui laissent passer les sédiments fins, mais retiennent les sédiments grossiers et les organismes benthiques. Il est pratiquement impossible de mesurer de façon précise la superficie couverte par une drague ou d’évaluer la profondeur à laquelle l’échantillon de sédiments a été prélevé. En outre, ce type d’appareil ne permet pas de préserver l’intégrité des sédiments et ne retient ni l’eau interstitielle ni les sédiments fins durant la remontée. Pour toutes ces raisons, seuls les bennes (premières études de suivi biologique et études visant à confirmer la présence ou l’absence d’effets) et les carottiers (étude sur l’ampleur et la portée géographique des effets et étude sur la recherche des causes) sont recommandés pour le prélèvement d’échantillons de sédiments.

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7.2.3 Profondeur de pénétration des dispositifs d’échantillonnage

La profondeur à laquelle on choisit d’enfoncer le dispositif d’échantillonnage dans les sédiments dépend du type d’appareil, de la nature des sédiments et du volume de sédiments requis. La profondeur à laquelle il s’enfonce réellement dépend principalement des deux premiers facteurs. En général, la plupart des contaminants préoccupants d’introduction récente et des organismes formant l’endofaune se trouvent dans les deux premiers centimètres de sédiments. L’épifaune a également accès à cet horizon (Burton, 1992). Par conséquent, pour éviter que l’échantillonnage perturbe la couche de surface des sédiments, il faut enfoncer le dispositif d’au moins 6 à 8 cm dans les sédiments, préférablement à une profondeur de 10 à 15 cm. Cette profondeur convient également pour les études de suivi dans lesquelles l’étude de la contamination historique (0 à 5 premiers centimètres de sédiments) n’est pas une priorité.

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7.2.4 Volume des échantillons

Le volume ou le poids minimal recommandé pour les échantillons de sédiments dépend de l’utilisation à laquelle ils sont destinés et doit donc être déterminé au cas par cas, selon le tableau 3 du document d’orientation d’Environnement Canada (Environnement Canada, 1994). Avant d’entreprendre l’échantillonnage, il faut considérer le type et le nombre d’analyses et d’essais à réaliser, et calculer le volume ou le poids de sédiments requis par échantillon. Chaque analyse physicochimique nécessite une quantité de sédiments particulière. Une fois la taille de l’échantillon déterminée, il est important de vérifier si le dispositif d’échantillonnage choisi permet de prélever des échantillons de la taille recherchée et d’évaluer le nombre de réplicats requis par station. Les exigences relatives au volume ou au poids des échantillons peuvent nécessiter d’autres manipulations des échantillons prélevés (sous-échantillonnage, préparation d’échantillons composites ou division des échantillons).

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7.2.5 Utilisation de la benne

Lors du prélèvement des échantillons de sédiments benthiques à l’aide d’une benne, il importe de bien contrôler la vitesse de descente du dispositif et d’éviter une descente en « chute libre ». Pour réduire le risque de torsion durant la descente, il faut relier la benne au câble par l’intermédiaire d’un pivot à roulement à billes. La benne doit entrer en contact avec le substrat ou être maintenue tout juste au-dessus, et sa pénétration dans les sédiments doit se faire uniquement par gravité ou à l’aide d’un mécanisme à pistons. Un treuil doit être utilisé pour diriger la benne durant sa descente et sa remontée, en particulier en eaux profondes. Une fois l’échantillon recueilli, la benne doit être remontée lentement et progressivement jusqu’à la surface, à la vitesse d’environ 30 cm/s. Une fois que la benne est à la surface, il faut rincer minutieusement ses parois extérieures avec de l’eau provenant de la station d’échantillonnage afin de prévenir tout risque de contamination de l’échantillon durant son transfert. Il faut également inspecter la benne pour s’assurer qu’elle s’est refermée correctement. Pour chaque type de benne utilisé, il faut respecter le mode opératoire normalisé prévu, afin que le dispositif choisi fonctionne correctement.

Quel que soit le type de dispositif d’échantillonnage utilisé, le mode opératoire normalisé correspondant doit être à portée de la main, et tout le personnel participant à l’échantillonnage doit en maîtriser parfaitement chacune des étapes. L’embarcation ou la plate-forme utilisée pour l’échantillonnage doit être stationnaire et suffisamment stable pour permettre l’inspection et la manipulation des échantillons prélevés. Chaque échantillon doit être accompagné de notes de terrain. Entre chaque station et entre chaque prélèvement effectué à l’intérieur d’une même station, il faut laver soigneusement le dispositif d’échantillonnage en le plongeant et en le retirant de l’eau rapidement à plusieurs reprises afin de déloger les particules de sédiments qui pourraient y adhérer. Cette opération peut également se faire à l’aide d’un boyau et d’eau provenant de la station. À chaque changement de station et avant chaque nouveau prélèvement, le dispositif doit être soigneusement rincé avec de l’eau provenant de la station où le prochain prélèvement doit être effectué.

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7.2.6 Sous-échantillonnage des échantillons de sédiments

S’il est prévu de procéder au sous-échantillonnage des échantillons de sédiments prélevés à l’aide d’une benne, la possibilité d’avoir accès à la surface de l’échantillon sans provoquer la perte d’eau ou de sédiments fins est à considérer lors du choix de l’échantillonneur.

La couche d’eau non turbide présente à la surface de l’échantillon, le cas échéant, devrait être enlevée doucement par siphonnage avant le sous échantillonnage, lequel s’effectue à l’aide d’une pelle plate et propre (p. ex., fabriquée en téflon ou à partir d’autre matériau inerte, non réactif et non contaminant) ou d’un carottier à main approprié. Idéalement, chaque sous-échantillon devrait être transféré dans un récipient distinct propre et préalablement étiqueté. Ce récipient devrait être scellé, une fois l’air expulsé.

Si le dispositif d’échantillonnage ne permet pas l’accès à la surface de l’échantillon, le sous-échantillonnage doit se dérouler conformément aux étapes suivantes. Une fois ramené à la surface, l’échantillon doit être déposé dans un récipient propre fait d’un matériau inerte et de même forme que l’échantillonneur. La benne est déposée dans ce récipient, et il faut ouvrir les mâchoires lentement afin d’assurer le transfert de l’échantillon avec le moins de perturbation possible. Une fois l’échantillon transféré, les sous-échantillons peuvent être prélevés à l’aide d’un carottier à main ou d’une pelle. Les bords de l’échantillon, dont l’intégrité est plus susceptible d’être compromise durant l’extraction de la benne, ne doivent pas être inclus dans les sous échantillons.

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7.2.7 Critères d’acceptabilité des échantillons

Il est essentiel d’inspecter tous les échantillons afin de s’assurer :

• que l’échantillonneur s’est bien enfoncé à la profondeur prévue;
• que les mâchoires de la benne se sont fermées correctement et que la benne ne s’est pas enfoncée obliquement dans les sédiments ou inclinée lors de la remontée (risque de perte de sédiments).

Tout échantillon qui ne respecte pas l’un ou l’autre de ces critères doit être rejeté et remplacé par un autre échantillon recueilli à la même station. Les points de prélèvement des tentatives suivantes doivent être situés le plus près possible du point de prélèvement initial, sans toutefois le chevaucher, et si la direction du courant est connue, dans la direction opposée du courant, soit en amont du prélèvement initial. Le rejet des échantillons jugés inadéquats doit se faire de manière à ne pas perturber les échantillons subséquents dans la même station d’échantillonnage ou, le cas échéant, dans d’autres stations.

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7.2.8 Réplicats d’échantillons

L’obtention d’un seul échantillon de sédiments par zone fournit peu d’indications sur la variabilité des sédiments. Environnement Canada (1994) recommande donc de suivre les indications ci-dessous en ce qui concerne le nombre minimal de réplicats :

• Il faut prélever au moins cinq réplicats à une station d’échantillonnage, sauf indication contraire après échantillonnage et analyses préliminaires.
• Des réplicats doivent être prélevés aux fins du volet de l’assurance et du contrôle de la qualité de tout bon programme d’échantillonnage, et le prélèvement devrait être conforme aux objectifs de qualité des données.
• Il faut prélever un plus grand nombre de réplicats aux stations situées près d’une source de contamination (Skei, 1992).

En prélevant des réplicats distincts à chaque zone d’échantillonnage, il sera possible d’effectuer des comparaisons quantitatives statistiques à l’intérieur d’une même zone et entre plusieurs zones (Holland et al., 1993). Le prélèvement d’échantillons distincts dans une même zone d’échantillonnage peut fournir des indications précieuses sur le degré d’hétérogénéité des sédiments. La subdivision d’un échantillon en plusieurs sous-échantillons permet également d’évaluer le degré de variabilité à l’intérieur de cet échantillon, mais pas à l’échelle de la station.

Le nombre de réplicats requis pour chaque zone d’échantillonnage dépend de la sensibilité et de la puissance statistique des analyses projetées. En général, le plus faible écart par rapport à l’hypothèse nulle, dont la détection est considérée importante au plan scientifique ou environnemental, doit être établi a priori, en même temps que le niveau de puissance du test pour l’hypothèse contraire (Green, 1989).

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7.2.9 Variables des sédiments pouvant être mesurées sur le terrain

En plus de la détermination de la teneur en carbone organique total et de la distribution granulométrique, il est recommandé de prendre la mesure des variables suivantes sur le terrain, en particulier durant les études sur l’ampleur et la portée géographique des effets et les études sur la recherche des causes :

• la température et le pH des sédiments à l’interface eau–sédiments;
• le potentiel d’oxydoréduction des sédiments afin de déterminer s’ils sont oxiques ou anoxiques ou d’établir la profondeur de l’interface entre ces conditions dans les sédiments. Il est recommandé de prendre la mesure de la teneur en oxygène dissous en eau douce, et celle du potentiel d’oxydoréduction en milieu marin.

La mesure des paramètres susmentionnés pourrait faciliter l’interprétation des résultats des analyses.

7.3 Manipulation et analyse des échantillons

7.3.1 Procédures pour la manipulation des échantillons de sédiments

Lors de la manipulation des échantillons de sédiments, il est recommandé de suivre les procédures suivantes :

• Comme les sédiments peuvent contenir un mélange de substances dangereuses, il faut éviter tout contact de la peau avec les sédiments, et les personnes qui participent au prélèvement ou à la manipulation et à la préparation des échantillons en vue des analyses doivent porter des vêtements protecteurs et utiliser des dispositifs de sécurité appropriés (p. ex., gants, bottes, sarrau ou tablier, lunettes de protection et respirateur).
  
• La manipulation des échantillons doit se dérouler dans un endroit bien ventilé (p. ex., à l’extérieur, sous une hotte ou dans une boîte à gants fermée), de manière à prévenir le plus possible l’inhalation des émanations gazeuses provenant des sédiments.
  
• Les surfaces de travail doivent être recouvertes de pellicules de téflon, de plateaux en polyéthylène haute densité ou d’autres matériaux inertes imperméables ou jetables.
  
• Un protocole de mesures d’urgence en cas de déversement doit être affiché au laboratoire ou dans l’embarcation d’où s’effectue l’échantillonnage, et les participants doivent connaître tous les modes opératoires normalisés et les recommandations.

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7.3.2 Constitution d’échantillons composites

Si le regroupement des sous-échantillons prélevés individuellement dans une même station est requis pour répondre aux objectifs de l’étude, les sous-échantillons doivent être placés dans un récipient propre qui, une fois rempli, doit être scellé, sans air résiduel. La constitution d’échantillons ou de sous-échantillons composites peut également être réalisée en laboratoire.

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7.3.3 Récipients à échantillons

Environnement Canada (1994) fournit de l’information sur l’entreposage et le transport des échantillons de sédiments prélevés sur le terrain.

Les échantillons de sédiments entiers peuvent être transférés directement de l’appareil de prélèvement à un grand récipient propre (p. ex., de plus de 1 L). Pour les plus petits échantillons ou les sous-échantillons de sédiments (250 à 1000 ml), l’utilisation de récipients à large ouverture pourvus d’un couvercle avec revêtement en téflon est recommandée.

Si les échantillons sont entreposés à 4 °C, il faut remplir les récipients jusqu’au bord et expulser l’air en les fermant. Toutefois, dans le cas des échantillons congelés dans des récipients de verre pour l’entreposage, il faut éviter de les remplir complètement. Ainsi, il faut laisser un espace d’environ 2,5 cm entre l’échantillon et le couvercle en prévision de l’expansion de l’échantillon une fois congelé; cet espace varie toutefois en fonction de la taille du récipient et du pourcentage d’humidité de l’échantillon. Puis, cet espace libre devrait être purgé avec de l’azote avant de sceller le récipient. Enfin, il est conseillé d’envelopper les récipients en verre transparent dans un matériel opaque (p. ex., du papier d’aluminium propre) afin de les protéger de la lumière et de réduire le risque de bris accidentel.

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7.3.4 Transport et entreposage des échantillons de sédiments

Le transport et l’entreposage des échantillons de sédiments doivent se faire selon les méthodes et les conditions suivantes (Environnement Canada, 1994) :

• Le contenant utilisé pour le transport des échantillons doit être réfrigéré à 4 °C (± 2 °C) ou contenir de la glace ou des blocs réfrigérants congelés. La température de ce contenant ne doit pas dépasser 7 °C durant le transport des échantillons vers le laboratoire.
• Si les échantillons recueillis sur le terrain sont chauds (p. ex., plus de 6 °C), il faut les refroidir avec de la glace de manière à ce qu’ils atteignent une température de 1 à 6 °C avant de les placer dans le contenant d’expédition.
• Les échantillons ne doivent pas geler durant leur transport.
• Idéalement, on devrait placer un thermomètre à maxima et minima ou un thermomètre enregistreur dans le contenant d’expédition, et ce dernier devrait être scellé. Tout écart de température doit être signalé.
• Le contenu du contenant d’expédition doit être protégé de la lumière.
• Tous les échantillons de terrain nécessitant un traitement avant d’être entreposés doivent parvenir au laboratoire dans les 72 heures, et préférablement dans les 24 heures, suivant leur prélèvement.

Si ces exigences ne peuvent être respectées en raison de diverses contraintes opérationnelles, il faut faire en sorte que les méthodes et les conditions d’entreposage et d’expédition choisies compromettent le moins possible l’intégrité des échantillons (Mudroch et MacKnight, 1991).

Chaque récipient à échantillons doit être étiqueté correctement et placé à la verticale dans le contenant de transport. L’étiquette apposée sur chaque récipient doit comporter les indications minimales suivantes : identification du site, emplacement ou identification de la station, type d’échantillon, méthode d’échantillonnage utilisée, nom de la personne qui a effectué le prélèvement, et date et heure du prélèvement.

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7.3.5 Préparation des échantillons à analyser en laboratoire

La préparation des échantillons de sédiments doit se dérouler dans un endroit bien ventilé (p. ex., sous une hotte), et toutes les mesures d’hygiène et de sécurité qui s’imposent doivent être prises. Aux fins de la première et de la deuxième études de suivi biologique et de l’étude sur l’ampleur et la portée géographique des effets, la préparation des échantillons sous conditions anoxiques ne constitue pas une source de préoccupation. Toutefois, pour la recherche des causes, notamment en effectuant des essais de toxicité, il peut être souhaitable de maintenir des conditions anoxiques; la préparation des échantillons doit alors être menée à bien dans une boîte à gants en présence d’un débit contrôlé de gaz inerte. Certaines des méthodes de préparation permettant de répartir les sédiments dans les récipients d’analyse sont décrites brièvement ci-dessous.

Homogénéisation : L’homogénéisation de la couleur, de la texture et de la teneur en eau des sédiments peut être faite en mélangeant l’échantillon manuellement ou mécaniquement. Toutefois, il importe de démontrer a priori l’efficacité de la méthode utilisée et de toujours utiliser le même temps de mélange afin que le traitement soit uniforme d’un échantillon à l’autre et qu’il minimise les altérations de la composition granulométrique des sédiments.

Le mélange des sédiments doit être réalisé dans le récipient à échantillons ou d’entreposage.

Division : La mise en cône et le quartage sont les méthodes recommandées pour la division des sédiments en vue de leur répartition dans les récipients d’analyse. Si l’on utilise un séparateur de sédiments, il convient d’en démontrer l’efficacité. Ce dispositif doit être fabriqué à partir d’un matériau inerte adéquat.

Séchage :Pour le séchage des sédiments, il est recommandé de faire sécher des sous-échantillons de sédiments (1 à 5 g de sédiments frais) dans un four, à basse température (40 à 60 °C), jusqu’à l’obtention d’un poids constant, ou de lyophiliser des sous-échantillons de sédiments.

Concassage et broyage : Pour le broyage de petits volumes de sédiments, il est recommandé d’utiliser un broyeur à galets et à boulets de type commercial (Mudroch et MacKnight, 1991). Il convient toutefois de noter que le broyage peut modifier les propriétés chimiques des sédiments. Le concassage peut généralement se faire à l’aide d’un mortier et d’un pilon.

Déshydratation : La centrifugation suivie de la décantation du surnageant est la méthode recommandée pour la déshydratation des échantillons de sédiments. La vitesse de centrifugation dépend de la taille de l’échantillon (poids ou volume des sédiments) et des particules.

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7.3.6 Prévention de la contamination des échantillons de sédiments

Pour les échantillons destinés aux analyses chimiques, les méthodes utilisées pour le prélèvement, la manipulation, le transport et l’entreposage des sédiments sont à peu de choses près identiques à celles décrites précédemment. Il faut toutefois prendre toutes les précautions qui s’imposent pour éviter la contamination des échantillons.

Pour les échantillons destinés aux analyses chimiques, il est déconseillé d’utiliser un échantillonneur comportant des composantes non protégées en cuivre, en zinc, en laiton ou en matière galvanisée, car ces dispositifs peuvent modifier les concentrations de métaux dans les échantillons. À défaut de quoi, il faut, au moment du sous-échantillonnage, éliminer les portions de sédiments qui sont directement en contact avec les parois du dispositif d’échantillonnage. Les sous-échantillons doivent être transférés dans des récipients propres fabriqués à partir d’un matériau inerte de manière à éviter leur contamination ou l’altération de leurs caractéristiques. Avant de sceller le récipient hermétiquement, il faut s’assurer de chasser tout l’air qu’il renferme.

Il est particulièrement important de traiter les récipients avant d’y transférer les échantillons prélevés sur le terrain (Environnement Canada, 1983, 1989). Cette précaution permet d’éliminer les résidus ou les composés lixiviables, qui pourraient se trouver dans les nouveaux récipients en verre ou dans la plupart des récipients en plastique, et restreint le nombre de sites d’adsorption potentiels. Le traitement préalable des récipients s’effectue selon les étapes suivantes (adapté d’Environnement Canada, 1989) :

• frotter avec un détergent sans phosphate et de l’eau chaude;
• rincer sous un fort jet d’eau chaude;
• immerger pendant 72 heures dans un bain acide avec du HNO₃ 8 M (50 ml de HNO₃ par litre d’eau);
• rincer quatre fois avec de l’eau chaude;
• rincer trois fois avec de l’eau bidistillée;
• laver les couvercles (en téflon ou avec revêtement en téflon) avec un détergent et de l’eau chaude, et rincer avec de l’eau bidistillée.

Le bain acide entraîne la lixiviation des métaux-traces (p. ex., cuivre [Cu], fer [Fe], molybdène [Mo], nickel [Ni] et zinc [Zn]) des matières plastiques. Le triple rinçage à l’eau distillée s’impose, parce que le traitement à l’acide peut activer les sites d’adsorption sur les polymères, qui peuvent dès lors lier les métaux-traces présents dans l’échantillon de terrain.

7.4 Variables des sédiments

7.4.1 Détermination de la distribution granulométrique

Si possible, la distribution granulométrique des sédiments doit être déterminée chaque fois que l’étude d’une communauté d’invertébrés benthiques est entreprise, et ce, pour au moins un échantillon par station d’échantillonnage d’invertébrés benthiques.

La détermination de la distribution granulométrique est importante pour l’interprétation des résultats des analyses chimiques ou biologiques. Elle l’est encore davantage pour l’interprétation des résultats des études des communautés d’invertébrés benthiques, la taille des particules ayant un effet significatif sur la structure de ces communautés. Elle peut également fournir des indications précieuses sur l’origine des matières sédimentaires et les conditions dynamiques du transport et du dépôt des sédiments. L’analyse granulométrique permet de déterminer la surface spécifique (exprimée en mètres carrés par gramme [m2/g]) des sédiments et, subséquemment, d’estimer leur capacité d’adsorption des métaux et des substances organiques.

Bien qu’il existe plusieurs échelles de classification granulométrique, c’est l’échelle de Wentworth (1922) qui est recommandée pour l’interprétation des données des ESEE.

Des instructions sur la façon de mener à bien une analyse granulométrique des sédiments sont présentées par l’American Society for Testing and Materials (ASTM, 2003). L’analyse granulométrique comporte habituellement deux étapes, soit l’analyse par tamisage et l’analyse avec hydromètre. La première méthode permet de classifier les particules mesurant plus de 0,06 à 0,075 mm (la taille minimale étant fonction de la dimension des mailles de la série de tamis utilisés). Elle repose sur un tamisage humide de l’échantillon à travers au moins quatre tamis dont la taille des mailles varie entre 0,06 à 16 mm. Les particules retenues par les tamis sont séchées et pesées. Celles qui traversent les mailles de 0,06 mm sont recueillies et transférées dans un récipient de 2 L, avec l’eau de rinçage. La quantité de particules dans cette fraction de 0,06 mm à 0,0014 mm est déterminée à l’aide d’un hydromètre. L’intégration des données résultant de ces deux méthodes et une série de calculs permettent de tracer la courbe de la distribution granulométrique. Cette courbe illustre la répartition de la matière (en pourcentage) dans les différentes fractions par rapport au poids total de l’échantillon.

L’analyse granulométrique peut également se faire par diffraction du laser, méthode qui devient de plus en plus accessible. Cette méthode est plus efficace et fournit des résultats d’une plus grande résolution que les méthodes susmentionnées. L’instrument utilisé pour la diffraction du laser utilise la lumière émise par un laser à hélium-néon à faible puissance (le faisceau analyseur). Les particules de l’échantillon de sédiments traversent le faisceau à partir d’un réservoir de dispersion qui entraîne les particules en suspension dans l’eau vers une cellule. La lumière dispersée par les particules est dirigée sur les lentilles réceptrices, qui la focalisent sur une diode composée de nombreux cercles concentriques. À l’aide du processus d’ajustement sous contraintes des prédictions dispersées aux données observées par la méthode des moindres carrés, l’ordinateur calcule une distribution du volume des particules en tenant compte des caractéristiques de dispersion observées. Aucune hypothèse concernant la forme de la distribution granulométrique n’est postulée a priori, ce qui permet la caractérisation de distributions plurimodales.

L’efficacité de la diffraction du laser est un gros avantage. Les mesures s’effectuent habituellement en quelques secondes, les données sont sauvegardées numériquement et, instantanément, elles peuvent être utilisées pour le tracé des courbes et la réalisation d’autres calculs. Souvent, une seule mesure permet de connaître toute la distribution granulométrique. Selon l’instrument utilisé, l’analyseur laser peut mesurer des particules dont la taille varie de 0,05 mm à 2000 mm. Pour les échantillons comportant des particules de plus de 2000 mm, il est possible d’intégrer les résultats du tamisage aux données obtenues par diffraction du laser. Enfin, les résultats obtenus par diffraction du laser ont une résolution très élevée et sont facilement reproductibles, ce qui n’est pas le cas des méthodes par tamisage et avec hydromètre.

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7.4.2 Détermination de la teneur en carbone organique total

Comme pour la distribution granulométrique, il faut déterminer la teneur en carbone organique total (COT) des sédiments chaque fois qu’une étude de la communauté d’invertébrés benthiques est entreprise, et ce, pour au moins un échantillon par station d’échantillonnage d’invertébrés benthiques.

Le carbone est présent dans les sédiments sous différentes formes organiques (matières humiques, substances chimiques, matières végétales et animales) et sous forme de carbonates inorganiques. Le carbone organique dans les sédiments et dans la colonne d’eau réduit la quantité d’oxygène dissous en utilisant l’oxygène disponible, ce qui contribue à rendre le milieu plus anoxique. En outre, à certaines valeurs de pH, les matières humiques forment des complexes avec les métaux, augmentant de ce fait la solubilité de ceux-ci dans la colonne d’eau. Deux méthodes sont couramment utilisées pour mesurer la concentration de carbone organique total dans les sédiments. La première fait appel à un analyseur d’éléments comportant un détecteur à conductivité thermique. On l’utilise pour des quantités d’échantillon allant de 0,5 à 25 mg. La deuxième méthode nécessite un four à oxydation et est recommandée pour les échantillons de 0,25 à 0,5 g. Elle est fondée sur l’utilisation de la spectrophotométrie à l’infrarouge.

Analyseur d’éléments : Le carbone inorganique est d’abord éliminé par traitement à l’acide chlorhydrique. Le COT est ensuite oxydé en dioxyde de carbone en présence d’un catalyseur. Le gaz produit est séparé par chromatographie, et sa concentration est quantifiée à l’aide d’un détecteur à conductivité thermique.

Four à oxydation : Le carbone inorganique est d’abord éliminé par traitement à l’acide chlorhydrique. Le COT est ensuite oxydé dans le four à oxydation en présence de dioxyde de manganèse. Le dioxyde de carbone formé par l’oxydation du carbone organique est mesuré directement par absorption dans l’infrarouge à la longueur d’onde caractéristique pour le dioxyde de carbone.

Ces méthodes d’analyse du COT dans les sédiments sont décrites dans les documents de l’U.S. Environmental Protection Agency (U.S. EPA, 1986) et de l’American Public Health Association (APHA, 1995).

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7.4.3 Détermination des concentrations de métaux totaux

La détermination des concentrations de métaux totaux dans les sédiments n’est pas un volet obligatoire du Programme d’ESEE. Les mines sont toutefois encouragées à mesurer les teneurs en métaux totaux des sédiments chaque fois qu’elles entreprennent une étude de la communauté d’invertébrés benthiques. La connaissance de ces teneurs peut faciliter l’interprétation des résultats des études des communautés d’invertébrés benthiques et la conception des études subséquentes. Si les effets observés à un endroit donnent à penser à l’eutrophisation du milieu, il faudrait également envisager de déterminer les concentrations de nutriants dans les sédiments.

Les sédiments sont une composante à part entière des écosystèmes aquatiques et, par conséquent, ils font souvent partie des programmes de suivi environnemental. Leur formation résulte du tassement différentiel de particules terrigènes en suspension qui ont été introduites dans les écosystèmes aquatiques et de précipités qui ont été produits par les divers processus chimiques et biologiques qui se déroulent dans ces mêmes écosystèmes. Les particules en suspension qui atteignent les écosystèmes aquatiques peuvent déjà contenir des contaminants. Par ailleurs, les particules non contaminées en suspension dans l’eau peuvent accumuler des contaminants solubles présents dans l’eau de ces mêmes écosystèmes. Les processus de précipitation peuvent également piéger des contaminants. Ainsi, les sédiments peuvent être perçus comme des réservoirs ou des puits de contaminants.

Les contaminants qui atteignent les sédiments à partir de sources ponctuelles, tels que les effluents miniers, peuvent devenir biodisponibles et pénétrer les chaînes trophiques des écosystèmes aquatiques, réduisant de ce fait la qualité de ces habitats. L’évaluation de la qualité des sédiments aide à déterminer quels contaminants atteignent la zone exposée. Les sédiments se révèlent de meilleurs intégrateurs des conditions environnementales moyennes à long terme que les échantillons d’eau servant à des analyses chimiques ponctuelles.

Le choix des paramètres à mesurer dans le cadre des analyses chimiques des sédiments varie d’un site à l’autre. Si des données historiques sur la qualité des sédiments existent, il convient de les combiner avec les données de caractérisation des effluents et de qualité de l’eau pour dresser la liste des paramètres à analyser.

L’analyse chimique globale des sédiments fournit des informations sur les taux de charge de divers éléments et les tendances liées à la sédimentation. Parmi les méthodes utilisées pour le dosage des métaux dans les sédiments, mentionnons la spectrophotométrie d’absorption atomique, la fluorescence X, l’analyse par activation neutronique instrumentale, la spectrophotométrie d’absorption atomique à plasma inductif et la spectrométrie de masse à plasma inductif. Comme les concentrations de métaux dans les sédiments sont élevées, en particulier dans les régions minières, les méthodes d’analyse présentant des seuils de détection plus élevés (p. ex., plasma inductif, spectrophotométrie d’absorption atomique à plasma inductif) conviennent généralement pour l’analyse chimique des sédiments.

L’extraction des métaux totaux s’effectue après digestion de l’échantillon global dans de l’eau régale ou dans un mélange d’acides perchlorique, nitrique et chlorhydrique. Il faut noter que la taille des particules de sédiments et la teneur en carbone organique peuvent influer sur les concentrations de métaux. En effet, les particules plus fines et les matières organiques ont une plus grande affinité pour les métaux et présentent un plus grand nombre de sites de liaison que les particules plus grossières. Ainsi, si tous les autres facteurs sont par ailleurs égaux, les concentrations de métaux totaux sont plus élevées dans les substrats organiques fins. Pour tenir compte de cette différence, il est recommandé de tamiser les échantillons de sédiments à travers un tamis à mailles de 63 µm et d’analyser seulement la fraction de moins de 63 µm.

Il est également possible de normaliser les concentrations de métaux dans les sédiments en fonction de la taille des particules ou de la teneur en matières organiques en vue de comparer les résultats obtenus dans des zones différentes. La normalisation des concentrations de métaux dans les sédiments en fonction du pourcentage de fines (fractions limon et argile) s’effectue à l’aide de l’équation suivante (ESP, 1996) :

7.5 Essais de toxicité sur les sédiments

Les essais de toxicité sur les sédiments ne sont pas un volet obligatoire du Programme d’ESEE. Ils servent à des fins diverses, notamment pour évaluer la contamination potentielle des milieux aquatiques, vérifier si les effets observés chez les communautés d’invertébrés benthiques sont dus à la toxicité des sédiments et non à d’autres facteurs physiques ou biologiques et, éventuellement, interpréter les facteurs de confusion (voir ci-dessous). Le chapitre 12 fournit des instructions détaillées sur la conduite de ces essais.

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7.6 Facteurs de confusion

Les essais de toxicité sur les sédiments peuvent être utiles lorsque les effets sur le terrain ne sont pas concluants en raison de facteurs de confusion, comme la contamination passée ou l’existence de plusieurs sources de rejets dans le même cours d’eau. Lorsque des essais de toxicité sur des sédiments entiers sont réalisés en laboratoire, l’eau sus-jacente de référence est habituellement utilisée pour isoler les effets des sédiments. Une recherche en cours, effectuée par Environnement Canada (Lisa Taylor, communication personnelle, Division de l'écotoxicologie et de la santé de la faune, Environnement Canada), porte sur les effets modificateurs des paramètres chimiques de l’eau sur la toxicité des sédiments, et sur leur prise en compte lorsque de l’eau provenant du site à l’étude est utilisée comme eau sus-jacente. Il peut s’agir d’eau réceptrice prélevée en amont, d’eau réceptrice prélevée en aval (p. ex., un mélange d’effluent et d’eau réceptrice), d’un effluent non dilué ou d’eau de référence « propre » provenant du site. Le choix de l’eau sus-jacente dépend de l’objectif de l’étude. Par exemple, l’objectif est-il d’isoler les effets découlant des sédiments contaminés dans le passé des effets attribuables à l’effluent actuel, de déterminer si l’effluent actuel modifie la biodisponibilité des contaminants dans les sédiments ou d’établir si l’eau en amont du point de rejet influe sur la toxicité des sédiments prélevés en aval du point de rejet? Si la qualité de l’eau est affectée par l’existence de plusieurs sources de rejets dans le même cours d’eau, il pourrait s’avérer encore plus utile d’utiliser une eau sus-jacente de référence qui a été simulée en laboratoire pour reproduire les conditions sur le terrain. Les paramètres susceptibles de réduire la toxicité, comme le pH, la dureté, l’alcalinité ou les matières organiques dissoutes, peuvent être ajustés dans l’eau de laboratoire de façon à refléter la situation sur le terrain.

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7.7 Références

APHA – American Public Health Association. 1995. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washington (DC), American Public Health Association.

ASTM – American Society for Testing and Materials. 1992. « E 1391-90, Standard guide for collection, storage, characterization and manipulation of sediments for toxicological testing », dans 1992 Annual Book of ASTM Standards, Vol. II.04, Section 11. Philadelphia (PA), American Society for Testing and Materials. Pp. 1134-1153.

ASTM – American Society for Testing and Materials. 2003. « D422-63, Standard test method for particle-size analysis of soils », dans Annual Book of ASTM Standards, Vol. 04.08. West Conshohocken (PA), American Society for Testing and Materials. Pp. 10-17.

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